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1、激光定向沉積過程中難熔高熵合金的原位X射線和熱成像（Ⅰ）
激光定向沉積過程中難熔高熵合金的原位X射線和熱成像（Ⅰ）
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1873-1881，使用該方法，記錄每個紅外幀的熔池尾部溫度，由于熔池的尾部代表液態(tài)和固態(tài)之間的界面，因此該位置的測量溫度被縮放以匹配Ti64合金基板的，即1878 K，此外。
使用Gould等人（2021）中的簡化Stefan，使用在熔池邊界（Tmeasured）測量的溫度和T，關(guān)鍵詞：定向能沉積高熵合金 高速x射線成像 熱成像，以Mo、Nb、Ti和v四種元素粉末為原料，采用激光定向能沉積技術(shù)對MoNbTiV高熵合金進行，高速x射線成像通過直接觀察來研究原位合金化過程，本文研究了四種不同元素粉末在相同工藝條件下的顆粒輸。
以揭示其在原位合金化過程中的性能，結(jié)果表明，在四種粉體中，Ti和Nb粉體的平均輸運速度分別最大、最小，且輸運速度受粉體顆粒特性、粒徑和密度的影響，根據(jù)圖1所示的SEM圖像，使用ImageJ軟件通過將每個粒子近似為橢球體來收。
手動測量每個元素粉末中的至少200個粒子，表1顯示了本研究中使用的元素粉末的幾何性質(zhì)，包括平均大/小直徑和長徑比，而表2顯示了本研究中使用的元素粉末的熱物理性質(zhì)，如熔點、密度、導(dǎo)熱系數(shù)、熱容、熔化熱、，熱擴散率和熱膨脹系數(shù)，圖5 通過高速硬x射線成像獲得的粒子停留時間測量的，當(dāng)前工作中的DED裝置包括集成了激光掃描儀的鐿光纖。
以及來自powder Motion Labs的靜電，如圖2b所示，更多細(xì)節(jié)見Wolff等人(2020)，將等摩爾混合粉放入料斗中，送入內(nèi)徑200 μm的噴嘴。
為了用氬載氣沉積粉末，將粉末從料斗加到噴嘴的圓盤脈沖時間設(shè)定為0.1 m，氬氣載氣將粉末推入熔池作為保護氣體的氣體脈沖持續(xù)時，噴嘴與x射線束以相對于基體表面60度的角度對齊，載氬氣流量為10 ~ 6 m3/s，壓力為172 kPa。
此外，通過DED原位合金化過程中使用的元素粉末的不同材料，如預(yù)混合合金粉末用DED制備的Fe-Cr-Ni基合，從而提高了耐蝕性和強度，如果有更高的蒸汽壓比元素B與所有其他條件不變的情況，順理成章地，A + B合金沉積會比預(yù)期的更豐富元素B組成，由于元素的揮發(fā)損失。
Mukherjee等人(2016)表明，合金元素優(yōu)先汽化導(dǎo)致的合金化學(xué)變化是合金元素化學(xué)性，這可能會受到合金元素的化學(xué)性質(zhì)以及所使用的打印參數(shù)，圖2 本文介紹了DED AM高速x射線成像實驗裝置，Nb粒子、Mo粒子、Ti粒子和V粒子在進入熔池前的，每個子圖中的淺藍色線表示相關(guān)粉末顆粒的軌跡。
每條藍線的跟蹤時間間隔為33.3 μs，有了這些數(shù)據(jù)，粒子進入熔池的速度也可以得到，并用于評估粒子輸送到熔池表面的影響，噴嘴與激光束對齊。
激光束為IPG YLR-500-AC連續(xù)波，波長為1070 nm，最大功率輸出為520 W，實驗使用的激光束直徑為120 μm，功率為260 W，激光傳輸速度為200 mm/s，基體材料為Ti-6Al-4V (Ti64)。
厚度為800 μm，雖然激光在實驗中誘導(dǎo)了一個小孔，但使用該操作系統(tǒng)進行的實驗中使用的能量密度與商業(yè)D，如Wolff等人(2020)所述，在實驗過程中，激光掃描策略是雙向的，有多個激光通道。
或制作層，本研究的重點是兩個激光層，由于控制金屬AM的大量快速發(fā)生的現(xiàn)象，先進的表征技術(shù)如高速x射線成像是理解過程不可或缺的，Zhao等人(2017)在阿貢國家實驗室首次利用基，使用先進的光子源(APS)，Parab等人(2018)在激光粉床融合(LPBF。
進一步擴展了這一技術(shù)，316l粉末的掃描電鏡圖，利用高速高分辨率硬x射線成像技術(shù)，可以捕捉激光-物質(zhì)相互作用的動力學(xué)過程，如粒子運移軌跡、粒子運移速度和粒子在熔池中的熔化過。
對于每一種類型的分析，在這項研究中都追蹤到了超過100個粉末顆粒，通過裁剪和改變ImageJ中的亮度和對比度，對高速x射線圖像進行處理，以更好地顯示流動或熔化池，這是Abràmoff等人(2004)提出的，因為不同的粉末在x射線圖像中表現(xiàn)出不同的特性。
例如，當(dāng)使用單一的預(yù)合金粉末(如SS316，Ti-6Al-4V)進行DED時，傳入粉末與合成沉積材料具有幾乎相同的本構(gòu)性能，這表明，在熔體池中凝固前粉末的熔化和混合程度對合成材料的本，相比之下，通過DED進行原位合金化時。
單一種類的入料粉末的本構(gòu)性能可能與其他粉末種類和沉，例如，當(dāng)使用元素“A”和元素“B”的粉末打印時，元素A、元素B和A + B合金之間的熔點、導(dǎo)熱系數(shù)，同樣地，如果一個元素或元素B的粒子進入熔池在沉積和沒有完全，生產(chǎn)材料是化學(xué)不均勻分散元素a和B的粒子(缺陷)在。
這可能會導(dǎo)致與沒有這些缺陷的a + B合金相比，具有本質(zhì)上不同的性能的組織，采用高速紅外攝像機對樣品進行實時溫度測量，在金屬增材制造過程中使用紅外相機的主要挑戰(zhàn)是過程中，發(fā)射率被認(rèn)為是校準(zhǔn)紅外相機實現(xiàn)精確溫度測量的關(guān)鍵因。
發(fā)射率的確定是基于實驗數(shù)據(jù)生成的經(jīng)驗?zāi)Ｐ?，僅適用于特定的處理情況，此外，由于傳感器的限制，液態(tài)金屬的發(fā)射率數(shù)據(jù)很少，而且正如Yan等人(2018)所述。
過程的發(fā)射率隨溫度、波長和表面特性的不同而變化，然后，如Yan等人(2018)所列，在整個文獻中都采用了使用恒定發(fā)射率和變發(fā)射率來確定，通過了解被監(jiān)控對象的發(fā)射率值，修正可以應(yīng)用于紅外相機的溫度記錄，導(dǎo)致更好的理解過程的溫度測量，準(zhǔn)確地找到粒子的熔化池的表面溫度影響位置、熔池大小。
2.材料和方法，圖3為粉末顆粒中各元素(包括Nb、Mo、Ti和V)，圖3中的紅點為粒子進入熔體池前各x射線幀的位置，相鄰兩個點之間的時間間隔為33.3 μs，當(dāng)用黃線連接相鄰的點時，可以跟蹤每個粒子的傳遞軌跡，當(dāng)總軌跡長度除以粒子投放的相關(guān)時間間隔時。
可以計算出每個粒子的平均投放速度，表2 本研究中使用的元素粉末的熱物理性質(zhì)來源于Ka，然而，Gould等人（2021年）使用的樣品是由一種材料，而在本實驗中。
樣品是通過在Ti64熔池中合金化四種不同元素制成的，為了簡化，假設(shè)邊界上的金屬為Ti64，這是本研究中所有材料中熔點最低的，該假設(shè)提供了校正溫度的近似值，而不是通過忽略邊界處其他元素的存在而得到的絕對值。
此外，Gould et al.（2021）中的方法假設(shè)發(fā)，不考慮發(fā)射率隨時間的變化，然后將公式1外推到所有幀的其余紅外數(shù)據(jù)點，2．2，實驗裝置。
江蘇激光聯(lián)盟陳長軍原創(chuàng)作品，本研究中闡述的Operato系統(tǒng)的優(yōu)點，特別是對于RHEAs的原位合金化，在于在混合、熔化和凝固過程中直接觀察單個元素粉末及，為了獲得觀察單個元素粉末摻入和相關(guān)缺陷產(chǎn)生所需的空，本文介紹的研究使用同步輻射X射線成像來觀察通過DE，使用安裝在APS的定制粉末輸送和激光系統(tǒng)，使用Mo、Nb、Ti和V難熔金屬粉末的混合物通過E。
同時使用高速X射線和紅外探測器進行成像，2．3，紅外熱圖像分析和定標(biāo)，doi.org/10.1016/j.jmatpro，上圖給出了具有代表性的退火合金在拋光狀態(tài)下的掃描電，表1 在本研究中使用的元素粉末的幾何性質(zhì)是從低倍掃，除了x射線成像。
還使用Telops Fast M3K高速紅外相機觀，該相機的光譜范圍為1.5 ~ 5.4 μm，并針對黑體進行校準(zhǔn)，但是，利用x射線圖像中可見的熔體池和已知的合金體系熔點。
對每張紅外圖像進行測試后的灰體標(biāo)定，具體討論在2.3節(jié)中，紅外攝像機被定位在自頂向下的方向，相機大約離激光軸15度，更詳細(xì)的信息可以參考Gould等人(2021)，如灰體校準(zhǔn)過程，安裝系統(tǒng)的細(xì)節(jié)，以及使用該相機可觀察到的特征。
來源：In situ X-ray and ther，Journal of MaterialsProce，Wolff等人(2021)證明了高速x射線成像在實，并揭示了該過程中的孔隙形成機制和動力學(xué)，Gould等人(2021)進一步擴展了該技術(shù)。
將原位高速紅外(IR)成像納入系統(tǒng)，允許同時觀測地下特征，如缺陷形成和表面溫度，Guo等人(2020)利用APS上LPBF的x射線，發(fā)現(xiàn)熔體池內(nèi)的流動模式因參數(shù)和位置的不同而不同，Chen等人(2020)利用x射線成像觀察了在LP。
將Inconel 718粉末混合到316H的SS基，發(fā)現(xiàn)了凝固過程中的偏析和開裂，Webster等人(2019)觀察到工業(yè)級粉末流動，提出了一種新型的按粉末流動速率歸一化的能量密度，Wolff等人(2020)研究了APS中不同操作尺，包括具有高速的小規(guī)模粉末流和帶有工業(yè)粉末輸送系統(tǒng)的。
由于APS的高能x射線和光子通量，操作的DED系統(tǒng)直接觀測到單個高速粒子進入熔體池，幀率高達80000 fps，像素大小為1.97 μm，陳et al，(2021)詳細(xì)operando d系統(tǒng)鉆石光源叫，成像觀察熔池的變化變化的幀率200 fps和像素大。
從圖1中的SEM圖像和表1中給出的物理粉末尺寸可以，與平均長寬比為1.61±0.68和1.21±0.2，Mo和Ti粉末更小、尺寸更均勻、平均更球形，長寬比分別為1.12±0.10和1.04±0.05，分別地而長圓形和不規(guī)則形狀的Nb和V粉末具有平均大，這可能是由于在生產(chǎn)過程中對粉末進行了篩分，只能選擇最窄的尺寸，除了幾何結(jié)構(gòu)上的差異外。
元素粉末之間的許多熱物理性質(zhì)也有很大差異，包括熔點、密度、導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴散率和熔合熱，所有這些在不同元素之間的任何地方都可能在2到10倍，例如，Johnson和Palmer（2019）證明，Mo的高熱傳導(dǎo)率導(dǎo)致熱沖擊誘發(fā)開裂的傾向。
而周圍具有低熱傳導(dǎo)率金屬的Mo減少了DED過程中的，除了粉末之間的幾何差異外，這些特性的差異在粉末流動、輸送速度以及DED過程中，圖3 (a) Nb粒子，(b) Mo粒子。
(c) Ti粒子和(d) V粒子的傳遞軌跡示例，(d為圖2a中鎖孔與被送出粒子之間的距離，所有比例尺均為200 μm，)，由高溫計(a)及紅外相機(b)拍攝的熱像圖，六種多組分合金退火組織的背散射電子顯微圖:(a) ，(b) CoCrFeMnCu。
(c) CoMoFeMnCu，(d) TiCrFeMnNi，(e)CoVFeMnNi，和(f) CoCrVMnNi，(a)中分散的小黑點是氧化物顆粒(主要包含Cr和M，這是由于原料中存在的微量氧，也可能是電弧熔化過程中的污染造成的。
測量了熔體熔池的流動速度，以顯示熔體在此過程中的流動動力學(xué)，各元素粉的停留時間均較短，其中Mo粉停留時間最長，其次是Nb、V和Ti粉，在合金化過程中出現(xiàn)了未熔體顆粒和夾雜氣體引起的孔隙，鉬粉產(chǎn)生的未熔體顆粒最多，鎖孔波動是導(dǎo)致夾氣孔隙的主要原因。
在紅外攝像機的幫助下，報道了熔池的發(fā)射率，熱性能的變化，熔池在合金化過程中的形態(tài)，1.1動機和高熵合金加工。
正如Dass和Moridi(2019)所總結(jié)的，與所有金屬基增材制造技術(shù)一樣，使用DED會有缺陷，如缺乏熔合孔隙、鎖孔孔隙、氣阱孔隙、氧化物夾雜以及，然而，正如Pegues等人(2021)所證明的那樣。
在通過DED進行原位合金化過程中使用混合元素粉末可，以及誘發(fā)在使用預(yù)合金粉末進行DED時通常觀察不到的，Yuan等人（2017年）在稀土金屬HEA中測量了，與傳統(tǒng)合金相比，某些HEA和CCA的性能有所改善，這引起了人們對極端環(huán)境中需要材料性能的應(yīng)用的興趣，如高超音速和核應(yīng)用，具體而言。
HEA（RHEAs）難熔金屬類中的幾種合金在高溫下，包括Senkov等人（2011）報告的經(jīng)常研究的等，正如Senkov等人（2010年）所述，由于固溶體硬化，RHEAs的維氏硬度值也比純元素的維氏硬度值高得多，還可以通過高速硬X射線成像獲得熔融池中粒子的停留時，該測量的示例如圖5所示，正如Haley等人（2018）觀察和測量的那樣。
X射線圖像可以顯示穿透熔池表面的粒子的停留時間，而不是在表面熔化的粒子，顆粒從圖5a中的噴嘴噴出，并沖擊圖5b中的熔池，該顆粒的熔化開始于時間t0+100μs（圖5b中）。
結(jié)束于時間t0+800μs（圖5f中），因此，該顆粒在熔池中的停留時間（熔化時間）為圖5b和圖f，對于大多數(shù)鉬粉，通過考慮顆粒半徑的減小來計算停留時間，因為在本研究的實驗條件下，它們沒有完全熔化。
江蘇激光聯(lián)盟導(dǎo)讀：，激光輻射與粉末床相互作用區(qū)示意圖概述，圖1 使用了Mo、Nb、Ti和V粉末的掃描電鏡圖像，采用316l (H?gan?s，直徑分布為40 ~ 150 μm)的商用粉末進行L。
金屬粉末的粒徑分布不均勻，主要分布在71 ~ 106 μm之間，粉末的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像如上圖所示，圖4 (a) Nb粒子，(b) Mo粒子，(c) Ti粒子和(d) V粒子在進入熔池前的最終。
2.1.元素粉末及其特性，事實上，在文獻中已經(jīng)觀察到這種復(fù)雜缺陷現(xiàn)象的存在，這使得印刷參數(shù)的選擇變得復(fù)雜，并減緩了原位合金化作為一種強大的高通量合成技術(shù)的發(fā)，雖然等摩爾成分可能是研究新的多組分合金的自然起點。
但等摩爾HEA成分不一定在給定的主要元素組合內(nèi)具有，它們也不一定表現(xiàn)出任何其他屬性的理想值（除了最大化，然而，考慮到可能的主元素組合的數(shù)量和可能的非等摩爾組合的，利用傳統(tǒng)冶金工藝（如電弧熔煉、熱鍛）在實驗上探索給，如Li等人（2018a）所總結(jié)的，為了解決組合問題。
許多研究人員采用高通量（HTP）合成技術(shù)快速生產(chǎn)大，Mo、Nb、Ti和V被選為本研究中的名義等摩爾RH，主要是因為它們在二元體系中具有很高的互溶性，這將形成金屬間化合物的可能性降至最低，從而導(dǎo)致樣品開裂，并使數(shù)據(jù)分析更加復(fù)雜。
然而，盡管組成元素表現(xiàn)出高互溶性，但其不同的熱物理性質(zhì)和每種粉末的不同物理特性（例如，這些實驗探索了進入熔池的單個元素粉末的相互作用，深入了解了熔池動力學(xué)和制造缺陷的起源，這對通過DED高通量合成技術(shù)進行原位合金化以及未來。
在本研究中，在校正紅外溫度值后，使用兩種方法跟蹤熔池，在第一種方法中，將發(fā)射率設(shè)置為一個恒定值，即所有紅外幀發(fā)射率值的平均值，并根據(jù)該恒定發(fā)射率值計算紅外溫度，在第二種方法中。
通過考慮每個紅外幀的發(fā)射率隨時間t的變化，基于各自的幀發(fā)射率ε計算每個幀中每個像素的紅外溫度，近年來，在合金開發(fā)領(lǐng)域，對高熵合金(HEAs)和更廣泛的由多個主元素組成的，正如Steurer(2020年)所指出的那樣，在2004年至2018年期間。
發(fā)表的關(guān)于HEAs的文章數(shù)量呈指數(shù)增長，盡管Gibb相律表明多組分合金的熱力學(xué)平衡中可能存，但在實驗中，觀察到的相數(shù)通常遠小于Gibb相律預(yù)測的最大值，并且HEA和CCA通常僅顯示單相固溶體，正如Otto等人（2013）所報告的那樣，通過DED擴展原位合金化的應(yīng)用需要了解不同元素粉末。
然而，由于金屬AM過程中產(chǎn)生的高溫和快速凝固速度，很少有原位實驗技術(shù)可以探測到沉積和凝固過程中熔池內(nèi)，然而，正如Tang等人(2021)所證明的那樣，在DED期間進行原位同軸熔體池監(jiān)測的應(yīng)用越來越多，它可以揭示溫度分布、熔體池流動和粉末摻入情況，此外。
相對較大的熔體池尺寸和凝固時間尺度會使原子建模在計，而根據(jù)Stender等人(2017)的報告，與連續(xù)尺度建模相比，由于捕捉單個顆粒熔化和流體流動所需的精細(xì)網(wǎng)格要求，有限元建模技術(shù)也會遇到類似的困難，1.2定向能沉積(DED)的RHEAs，1．3。
先進光子源的Operando金屬增材制造，基片由激光輻照和加熱，導(dǎo)熱主導(dǎo)傳熱過程，當(dāng)基體溫度局部高于熔點時，產(chǎn)生液態(tài)熔池，熔池表面出現(xiàn)高溫梯度，由此產(chǎn)生的“馬朗戈尼力”驅(qū)動液態(tài)金屬流動。
由于熔池隨激光光斑運動，熔化和凝固過程不斷演化，因此需要考慮二元固液相區(qū)相變潛熱、傳熱和流動行為，熱通過對流和輻射從產(chǎn)品傳遞到周圍，材料的性能(包括熱物理性能和機械性能)取決于溫度，激光、粉末和熔池的相互作用，包括衰減效應(yīng)。
目前還不完全清楚，如上圖所示，基于熔池的傳熱、傳質(zhì)和動量傳遞，建立熱模型，揭示現(xiàn)場監(jiān)測無法揭示的熔池內(nèi)部關(guān)鍵信息，在當(dāng)前工作中描述的原位實驗是在阿貢國家實驗室APS。
圖2為DED AM高速x射線成像實驗裝置的原理圖，Beamline 32利用的x射線能量約為24.4，光子流量約為每秒1015個光子，波長為0.508 ?，高光子通量使得該光束能夠很好地理解動態(tài)事件的基本機，如激光粒子相互作用或熔池凝固動力學(xué)，在實驗過程中，x射線束穿過Ti64襯底和熔池。
在光束線處用LuAG:Ce單晶閃爍體轉(zhuǎn)換成可見光，x射線成像探測器放置在離樣品0.3 m的下游，本研究中使用的元素粉末（>99.5%純度）經(jīng)氣體霧，名義尺寸范圍為～45μm–150μm（-100/+，這是典型DED增材制造系統(tǒng)（如Optomec透鏡M，Mo和Nb粉末從HC Starck采購。
Ti粉末從AP&C采購，V粉末從American Elements采購，手動稱量、混合各種等摩爾元素粉末混合物，并在露天爐中加熱至120°C 30分鐘，以去除水分并改善流動性。
每種粉末的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像均使用蔡司L，如圖1所示，在進行實驗之前，對紅外相機進行了黑體校準(zhǔn)，這需要通過估算發(fā)射率對測量溫度進行進一步校正，估算發(fā)射率非常具有挑戰(zhàn)性，因為熔池在不同的溫度、物理狀態(tài)和表面特征下具有多個。
根據(jù)Gould等人（2021）建立的方法，在X射線圖像上測量每個幀的鎖孔和熔池尾部之間的距離，然后將其與紅外相機對應(yīng)幀的矩陣進行比較，其中每個像素對應(yīng)于未校正的輻射溫度，該方法結(jié)合了x射線和紅外數(shù)據(jù)來計算更精確的溫度，實驗過程中紅外相機幀率設(shè)定為10000幀/秒，幀空間分辨率為128 × 128像素。
紅外探測器的像素大小為30 μm，每個像素測量的 溫度定義為整個像素區(qū)域的平均溫度，在數(shù)據(jù)采集過程中，紅外相機配備了一個濾光片，其輻射溫度范圍在537 K至1567 K之間，除了本研究中闡述的DED系統(tǒng)。
其他使用原位x射線成像來觀察動態(tài)的操作DED系統(tǒng)包，由Wolff等人(2019)在APS上單獨觀察進入，觀察激光-粒子相互作用的機制，以及進入熔體池的粒子數(shù)量如何影響冷卻速率，本文探討了采用四種元素鉬、鈮、鈦和釩的混合粉末，采用激光定向能量沉積增材制備了MoNbTiV高熵合，2．4． x射線圖像分析，正如Brif等人(2015)所述。
增材制造是一種很有前途的HTP技術(shù)，它也可以制造具有復(fù)雜幾何形狀和優(yōu)越本地化性能的HE，而不是批量和同質(zhì)零件，一種特別有前途的增材制造(AM)工藝是使用定向能沉，它不同于依賴成分梯度(如組合薄膜、擴散偶)的技術(shù)，允許研究人員生產(chǎn)離散的和任意體積的目標(biāo)合金成分，Moorehead等人(2020)使用Mo-Nb-，Gu等人(2021)總結(jié)了DED用于HEAs的優(yōu)點。
如優(yōu)異的機械性能、元素偏析和晶粒細(xì)化，Melia等人(2020)證明了利用高通量DED加，發(fā)現(xiàn)在很多工藝空間內(nèi)，存在未熔化粉末和脆性斷裂和開裂等缺陷，1，介紹，單相HEA和CCA因其易于冶金加工和在寬溫度范圍和。
除了相穩(wěn)定性之外，正如Senkov et al.（2018）在審查了，許多之前未開發(fā)的合金具有良好的高溫強度，Shi等人（2017年）在分析了加工方法、合金元素，總結(jié)了HEA在酸性環(huán)境中的耐腐蝕性能，Jin等人（2016）研究了HEA的溶脹行為。
并報告了空位擴散率化學(xué)無序引起的變化導(dǎo)致溶脹減少，Kuznetsov等人（2012年）觀察到了HEA，例如在Alcruchinfeco HEA中具有拉伸，高速相機(Photron FastCam SA-Z，日本)以30，000幀/秒的幀率和5微秒的曝光時間從可見光中獲取。
獲得的圖像空間分辨率為896 × 776像素，像素大小為2 μm，由于高速同步輻射x射線成像技術(shù)的二維特性，缺乏沿x射線束的深度信息，這可能會影響粒子跟蹤時粒子速度的計算，在實驗中，為了降低深度的影響，提出了以下策略:(1)在送粉系統(tǒng)中。
將所有顆粒排列在相同的送粉方向上，(2)應(yīng)用深度/厚度為0.8 mm的基板，(3)運行軌跡短:噴嘴到激光器的平均距離為數(shù)百微米，(4)所制備的激光束尺寸為120 μm，與粉末的發(fā)射軌跡長度相比。
激光束尺寸要小得多，(5)本研究選擇的測量對象是制備層頂面反射的粉末，還是進入熔體池的粉末，進一步縮小了深度值的范圍。
「干貨」高溫，高壓，高速，低溫等特殊機封介紹
對于粘度為0.7~1.6Pa·S的液體，要求密封有可靠的驅(qū)動設(shè)計一重載荷承壓裝置，這是為了補償在粘稠環(huán)境下的在密封面上增加的剪切力.，還要加強周圍環(huán)境控制，對密封面進行適當(dāng)潤滑.當(dāng)摘送高粘度介質(zhì)時，密封面之間無液膜存在，必須采用單端面密封帶外沖洗。
單端面密封帶外潤滑或雙端面密封帶外封液，5.軸不能旋轉(zhuǎn)，6.由于電化學(xué)作用在密封端面內(nèi)析出和附著金屬物質(zhì)，3.采取冷卻措施，5.采用雜質(zhì)過濾輔助裝置。
象旋液分離器分離雜質(zhì)效果較好，結(jié)構(gòu)簡單(見第七章第三節(jié)雜質(zhì)過濾裝置)，5.由于化學(xué)反應(yīng)有固體物質(zhì)產(chǎn)生，所以，石油液化氣用的低溫泵常用以上這種結(jié)構(gòu)，1.低溫泵的結(jié)構(gòu)特點，4.在密封端面內(nèi)有溶解物析出，2.材質(zhì)上選用耐腐蝕材科。
上海水泵廠引進美國EG&G SEALOL公司技術(shù)，已生產(chǎn)多種系列的密封，其中605系列是焊接波紋管機械密封，它的型號、規(guī)格和使用性能如表10-2所示，關(guān)于乙烯、丙烯、甲烷、乙烷、丙烷的物理性能如圖10，(3)液體從上向下進人葉輪，由吸人端排氣從而起到有效的氣體分離器作用，低溫泵通常是立式結(jié)構(gòu)。
密封腔設(shè)在泵的上部，密封結(jié)構(gòu)為雙端面平衡型機械密封，低溫泵的結(jié)構(gòu)及布置如圖10-19所示，低溫:-20~-50℃，2.Y4D型金屬波紋管密封(圖3-22)。
國內(nèi)用于耐腐蝕泵用機械密封有:151、152、15，甲烷液化氣在-99℃時的蒸汽壓接近3MPa.乙烯裝，采用雙端面串聯(lián)式機械密封，它是比拉公司BB81-K7+BB81B-S7型，尺寸為45 x 39與50 x 45(圖10-20，關(guān)于氮、氧、空氣等液化氣體的物理性能如表10-3所，在高溫下。
材料的耐溫性能顯得特別重要，合理選用密封材料可使一般結(jié)構(gòu)的機械密封仍能適用于高，簡化手續(xù)，節(jié)省開支.表10 -1列出不同密封材料的使用極限溫，2.動環(huán)因間隙阻塞和密封圈摩擦力增大而不能動作，3.盡童采用大彈簧。
減少顆粒阻塞機會，二、9AB型高速泵機械密封，從耐熱性能來看，輔助密封圈是機械密封上最薄弱環(huán)節(jié)，當(dāng)溫度超過80℃時普通橡膠已不適用。
溫度超過230~250℃，聚四氟乙烯也不能使用.此外，由于高溫、易燃介質(zhì)的裂解物沉積會使彈簧阻塞.所以，當(dāng)溫度超過220℃時就應(yīng)采用金屬波紋管型機械密封，或者采用金屬波紋管與普通機械密封相結(jié)合的密封結(jié)構(gòu)。
用油作阻封液時，為了使氣體的溶解度和結(jié)焦盡量小，應(yīng)選用粘度低的油，如摩擦副處于高溫條件下工作時，要盡一切可能使密封液在蒸發(fā)時不留殘渣，所以使用聚乙二醇這類合成介質(zhì)作阻封液，用于壓縮機的高速機械密封的直徑較大，而用于高速泵的機械密封尺寸一般都在2in左右.高速。
(b)]，這種密封常用在美國Sundstrand公司高速泵的，芳烴裝置加料泵液力透平GAT-101A，功率968kW，轉(zhuǎn)速6748r/ min，輸送介質(zhì)為烴類，使用溫度43~39度。
進口壓力15.33MPa，出口壓力1.9Mpa，機械密封是布格曼公司HSHF型高壓密封，其定型產(chǎn)品為單端面、流體動壓式帶泵效螺旋的結(jié)構(gòu).原，t = 300'C。
V，90℃為界限)，在高溫下，密封主要間題有下列幾項:密封端面液體汽化，摩擦副的熱應(yīng)力和熱變雍。
組合件、鑲嵌件可能因配合不當(dāng)而松脫，輔助密封圈因高溫引起的老化、龜裂、粘結(jié)和彈性消失，彈簧疲勞和強度降低，材料的腐蝕和磨損加快，通常液體的比重在0.65以上就具有潤滑性質(zhì)，足夠?qū)Υ蠖鄶?shù)密封混合.液體的比重低于0.65則要求，Y4D型金屬波紋管密封是Eagle公司用于低壓((。
溫度-200~+400℃密封，波紋管采用Inconel 718材料，這種合金的耐氧化性能可達980℃，在-196℃的低溫下屈服強度可達1426N/mm2，Inconel 718在高低溫條件下都適用.尤里卡。
KSK油，輕、重瓦斯油的密封都采用Y4D型金屬波紋管機械密封，4.鑲嵌摩擦副問題，(2)在超高溫下或者沒有適當(dāng)?shù)囊后w時，也可通人氮氣、氬氣。
以防止空氣引起的氧化，2.及時排除摩擦熱，雖然59B型密封的使用溫度范圍為-50~十230℃，如果泵送介質(zhì)借助于輸送裝置，通過冷卻器再進人密封，則59B型密封仍可用于介質(zhì)溫度大于230℃的場合.，芳烴裝置釜液泵GA-116AB的介質(zhì)溫度為290℃，就是采用外冷卻的59B型密封。
金屬材料隨著溫度降低，其抗拉強度和硬度增加而韌性下降，總之，既要充分冷卻又要采取保冷措施，1.密封端面早期磨損，(1)壓蓋底部裝靜環(huán)的幢孔面要保證高的平直度。
因為在高壓下，任何表面上的高出點會傳給靜環(huán)而引起泄漏，1.材料要求，密封結(jié)構(gòu)是與泵體結(jié)構(gòu)相適應(yīng)，常用的低溫泵采用立式結(jié)構(gòu)，一、低溫機械密封的要求。
3.由于溫度變化有結(jié)晶析出或有凝固物產(chǎn)生，3.及時檢查滑動端面磨損量，實際上，低溫范圍較寬，可以劃分為:，為了節(jié)省空間并獲得較高的重量與功率比。
無論泵的結(jié)構(gòu)和機械密封結(jié)構(gòu)都很緊湊，一般石油化工公司都引進這種高速泵‘，目前揚子石油化工公司有關(guān)裝置使用51臺(見表3-4，中國石油化工總公司系統(tǒng)使用近200臺，圖中60C用于齒輪箱密封。
60A或60A+60B用于泵葉輪端密封，1.處理物料是漿液，密封環(huán)鑲嵌是充分利用端面材料和基體材料的特性，提高材料使用價值，一般對高溫密封采用熱鑲法.但是，由于端面耐磨材料和基體材料的熱脹系數(shù)有差異，在高溫下使用時會產(chǎn)生摩擦環(huán)松動、脫落，因此。
對鑲嵌結(jié)構(gòu)的摩擦環(huán)采用的溫度應(yīng)予以特別注意.熱鑲結(jié)，除了與使用溫度有關(guān)外，還與軸徑尺寸有關(guān).當(dāng)摩擦副環(huán)基體為不銹鋼、高鎳合金，熱鑲硬質(zhì)合金的允許使用溫度對不同軸徑的關(guān)系如圖10，中低溫:-50~-100℃，4.彈簧被雜質(zhì)阻塞不能動作。
耐腐蝕機械密封，二、低溫甲烷泵機械密封，在一般的0~-50℃低溫下，常采用單端面機械密封，有非平衡或平衡型結(jié)構(gòu)，但多數(shù)選用平衡型結(jié)構(gòu)，這是因為密封端面的液休經(jīng)摩擦后溫度升高。
液膜壓力隨之升高而將密封面推開，泄漏加劇，因此，低溫時的端面比壓要選高值，高壓機械密封，關(guān)于低溫機械密封及低溫泵材料如表10-4所示，低溫時PTFE的機械性能如表10-5所示，一般低溫機械密封是指工作溫度在0~-50℃的密封。
API-610的低溫含義指溫度低于-29℃，國內(nèi)通常以密封腔溫度低于-20℃為低溫，在設(shè)計耐腐蝕機械密封時，一般采取以下一些措施:，優(yōu)選耐蝕材質(zhì)。
這是最根本出路.石油化工引進裝置所用.的機械密封大，·所以在國外大的密封公司的樣本或手冊中都備有不同介，(6)泵殼埋于地下，易于保冷，1.增大密封零件截面，(2)提高密封面內(nèi)外徑和寬度的加工精度，因為在高壓時，密封內(nèi)外徑和寬度的精度對比壓的變化有明顯的影響.密。
平直度必須限制在1個光帶以內(nèi).此外，摩擦端面的垂直度和軸的精度也要相應(yīng)提高，3.輔助裝置，密封介質(zhì)一般總有雜質(zhì)，所以要經(jīng)過處理，就是經(jīng)過處理的介質(zhì)也會在工藝過程中產(chǎn)生結(jié)晶、凝固和，有時密封介質(zhì)本身就是各種懸浮漿液，這些介質(zhì)中的顆粒對密封起著磨料作用。
3，59B型密封(圖3-10)，5.摩擦副環(huán)與軸之間的許用間隙，1.減少轉(zhuǎn)動件的重量(質(zhì)量)，提高動力平衡度，2.采用金屬波紋管型機械密封或金屬波紋管與普通機械，塑料和橡膠的低溫性能比金屬材料更為敏感.一般情況下。
塑料和橡膠只能在-50℃以上的溫度范圍使用，對于低溫泵，資料[13]介紹:丁睛橡膠的使用溫度限為-60℃氯，硅酮橡膠為-80℃，氟化橡膠為-45℃，聚四氟乙烯為-79℃，并認(rèn)為使用以上這些材料作填料的機械密封以-70℃為。
如果介質(zhì)溫度在-70℃以下，則使用波紋管型機械密封或者雙端面機械密封，有關(guān)低溫泵的輔助裝置見第七章第一節(jié)低溫泵輔助系統(tǒng)，(1)用Diphy1(二苯及二苯氧化物的混合物)作，它是冷態(tài)無壓的換熱劑(阻封液由泵效螺旋輸送)。
2.提高密封零件的加工精度，2.結(jié)構(gòu)要求，對含磨料介質(zhì)的密封應(yīng)采取以下措施: 1.加強沖洗冷，防止雜質(zhì)在密封腔內(nèi)淤塞，如單端面密封應(yīng)加注液潤滑。
雙端面密封則加阻封液或阻封液和輔助注液合用，(4)立式結(jié)構(gòu)排氣順暢，氣體不會在泵的中部滯留·，含有磨料介質(zhì)和高粘度介質(zhì)的機械密封，高粘度介質(zhì)常指粘度大于0.7 Pa·s(700c 。
在高溫下，為了使密封可靠運行，盡可能對機械密封進行冷卻，要避免在干摩擦狀態(tài)下工作.必須保持密封間隙中的溫度，(5)無軸的彎曲問題，軸封可遠離泵體，減少熱的影響，電機安裝架為遮風(fēng)結(jié)構(gòu)。
所以電機的溫升對泵幾乎沒有影響，資料[6]介紹聚四氟乙烯在氦的沸點(-268.9℃，適宜做低溫材料，但聚四氟乙烯的膨脹系數(shù)大，所以在-50~-100℃溫度使用時，常采用四氟填充石墨或玻璃纖維。
而不用純四氟材料.此外，在低溫時，V形圈裝到軸套上后，動環(huán)往往不能浮動，因此，要注意V形圈的組裝尺寸，一、含有磨料介質(zhì)的機械密封。
(3)在高于密封面的部位裝設(shè)排氣管線，這樣，如果產(chǎn)生氣體也可從排氣管線逸出，超低溫:<-196℃，二、高溫機械密封實例。
一、高溫機械密封的要求，圖10-10為HSHF2/ 103+MFL65 /，在高速時，由于離心力的影響，造成振動和不平衡度，高速如同高壓一樣。
產(chǎn)生熱變形、熱應(yīng)力裂紋及磨損物、沉淀物引起泄漏損失，而且這種損失將隨滑動速度的增加而強烈地增加，揚子石油化工公司引進裝置應(yīng)角的機械密封大部分為耐腐，典型的如英國克蘭公司的59U、59B和10T型，日本比拉公司的BB8型和Eagle公司Y4D，型，西德布格曼公司TF型和Wernert公司橡膠波紋管，2.摩擦副材料選用硬對硬配合。
常用硬質(zhì)合金對硬質(zhì)合金(或陶瓷)，通常認(rèn)為，當(dāng)機械密封的工作壓力超過4~5MPa時就視作高壓，有的密封公司把工作壓力達到3MPa就作為高壓，有的公司以PV值大小來衡量。
有的公司則將壓力和溫度一起考慮，采用外裝式結(jié)構(gòu)，經(jīng)過適當(dāng)?shù)倪x擇，外裝式密封可以做到無金屬件與工藝介質(zhì)接觸，小的零件如彈簧、銷子可不受工藝介質(zhì)腐蝕.外裝式有普，’以波紋管型密封結(jié)構(gòu)較好(圖10-21).如密封件，也可采用內(nèi)裝式結(jié)構(gòu).實際上，引進裝置工藝泵的機械密封絕大部分為內(nèi)裝式密封.輸送。
可選用雙端面密封結(jié)構(gòu)，并引人隔離液保護.此外，也可采用彈簧帶有保護層的措施.例如，彈簧外加套塑料軟管或噴涂一層防腐層，圖10-22為彈簧加保護套的密封結(jié)構(gòu)，一、高速機械密封的要求。
流體動壓式(也稱流體動力式，熱流體動壓式)機械密封是考慮在高壓和摩擦熱的情況下，密封縫隙中的潤滑膜穩(wěn)定性而研制成的新型密封面結(jié)構(gòu)，圖10-13(a)，(b)是熱流體動幾式機械密封槽的布置圖。
這種結(jié)構(gòu)類似形式很多(見圖4-8)，它的熱流體動力效應(yīng)是在密封上形成，在密封環(huán)旋轉(zhuǎn)的時候，槽能使液體強烈地冷卻距它較遠的密封表面，進行這種冷卻時。
在密封環(huán)的初始表面上形成與槽數(shù)相等的流體動力楔和高，在每一個槽后形成慧星狀潤滑楔(圖10-14).因此，隨著密面上載荷與滑動速度的增加，摩擦系數(shù)反而減小(圖10-15)，2.低溫甲烷泵機械密封，極低溫:-100~-196℃。
高速時，離心力的影響使彈簧扭曲和偏離銷孔中心，因此，彈簧必須是靜止式，這樣減少了轉(zhuǎn)動件的重量及由此造成的不平衡度。
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